Физико-химические методы анализа

В физико-химическом анализе используется целый комплекс методов, каждый из которых является, по сути, совокупностью различных операций и приемов. С их помощью осуществляется изучение качественных и количественных характеристик веществ и материалов. Физико-химические методы исследования применяются в лабораториях различного профиля в виде методик, то есть документов, в которых метод конкретизирован и доведен до алгоритма или инструкции. Кроме того, для получения результатов с заданной точностью, установлены условия (включая требования к измерительному оборудованию), при которых методике приписана погрешность (неопределенность), ее систематическая и случайная составляющие.

Физико-химические методы — важная составляющая аналитической химии. Они включают химические превращения или растворение анализируемого образца (аликвоты), концентрирование искомого компонента, исключение влияния мешающих веществ и так далее. Аналитические методы можно разделить на классические и инструментальные. Классические методы (известны, как «мокрый анализ») используют качественный (по запаху, цвету, выпадению осадка, выделению газа или плавлению) и количественный анализ (с измерением массы или объема). Многие из них возникли в период с 17 по 19 века и применяются до сих пор в тех случаях, когда их порог чувствительности достаточен.

Более точными являются физико-химические методы анализа, основанные на инструментальных исследованиях. В этом случае с помощью приборов проводятся измерения физических величин таких, как поглощения света, флуоресценция, сила тока, разность потенциалов, электропроводность, интенсивность излучения и других. В некоторых случаях предполагается предварительная подготовка образца (пробы) путем фракционной перегонки, разделением на компоненты в хроматографичекой колонке, методом электрофореза и так далее.

Физико-химические методы анализа применяются повсеместно. В санитарных, экологических, медицинских, фармацевтических и пищевых лабораториях. Надзорными органами и в криминалистических исследованиях. В научных и производственных целях. На них основана оценка качества сырья, промежуточных образцов, готового и товарных продуктов в химии, нефтехимии и нефтепереработке. Если проводить анализ с использованием классических аналитических методов могли сотрудники с невысокой квалификацией (от 2 до 4 разряда по ЕТКС), и во многих случаях было достаточно среднего или среднего специального образования, то инструментальными исследованиями занимаются специалисты с более высокой квалификацией (5—6 разряды), имеющие высшее образование.

В классических исследованиях в качестве средств измерения применяются обычно аналитические весы и мерная стеклянная посуда (цилиндры, колбы, пипетки, бюретки). Физико-химические методы анализа предполагают использование фотоколориметров, рефрактометров, спектрофотометров, хроматографов, масс-спектрометров и так далее. Большинство из них снабжены персональными компьютерами, благодаря чему сокращается общее и активное время для анализа, расходные материалы (диаграммная бумага и прочее), уменьшается роль человеческого фактора, тем самым минимизируются риски получения недостоверных результатов испытания.

Видео: Лекция 8. Введение в электрохимические методы анализа.

Физико-химические методы анализа, основанные на применении новейших моделей, несмотря на их высокую стоимость, позволяют снизить в дальнейшем затраты на аналитический контроль, что происходит за счет значительного сокращения времени на анализ. Это можно рассмотреть на примере хроматографических методов. Анализ на старых моделях требовал после фиксации сигналов детектора на диаграммной бумаге проделать следующие операции:

• снять с прибора диаграмму;
• каждый сигнал (выглядит в виде пика, напоминающего треугольник), соответствующий конкретному компоненту, идентифицировать по времени выхода соединения из колонки;
• рассчитать площадь каждого пика, как площадь треугольника (измерить линейкой высота и ширина на середине высоты лупой);
• рассчитать содержание компонентов;
• оформить результат испытания протоколом или другой записью.

Видео: методы физико химического анализа реферат

В случае применения современных хроматографов, сигнал детектора которых выводится сразу на компьютер, исключаются все вышеописанные операции, так как они выполняются в автоматическом режиме, почти мгновенно. Но это не единственное преимущество, когда используются современные физико-химические методы анализа. Полученные таким образом результаты могут в автоматическом режиме оперативно передаваться не только в базу данных лабораторной информационно-управляющей системы (LIMS), но также в базу данных организации и на центральные пульты управления технологическим процессом.